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    怎樣解決梯度高效液相色譜儀進(jìn)樣閥的操作問題

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      目前,在梯度高效液相色譜儀中常用的進(jìn)樣閥是7725型進(jìn)樣閥,其內(nèi)部的六通閥結(jié)構(gòu)使進(jìn)樣操作非常方便,但是,如果使用不當(dāng),也會帶來問題。
      
      例如,在梯度高效液相色譜儀試驗過程中,有時會有異常色譜峰的出現(xiàn)以及重現(xiàn)性不好的問題,這主要是由于操作方法不當(dāng)所引起,要想解決此類問題,需從以下幾個方面入手:
      
      1、進(jìn)樣量的控制
      
      用進(jìn)樣閥來進(jìn)樣時,閥內(nèi)的樣品環(huán)是定量的,(一般分析型進(jìn)樣閥的樣品環(huán)體積為20ul),由于進(jìn)樣時,注射到進(jìn)樣閥內(nèi)的樣品溶液在樣品環(huán)的管路中有徑向的速度梯度。因此,要想使樣品環(huán)中充滿樣品溶液,從而使用進(jìn)樣閥來準(zhǔn)確地定量,則必須使進(jìn)樣量大于樣品環(huán)體積的2倍。
      
      如果用注射器來控制進(jìn)樣量,則只能注射樣品環(huán)體積1/2的量,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導(dǎo)致定量分析的誤差。
      
      2、進(jìn)樣閥的清潔問題
      
      如果樣品環(huán)中有上次進(jìn)樣時樣品的殘留,必然會污染下次注射進(jìn)的樣品,為防止這種現(xiàn)象的發(fā)生,應(yīng)按下列步驟操作:
      
      a.進(jìn)樣閥有2個位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時,以注射器將流動相注入進(jìn)樣閥內(nèi)清洗幾次,每次用量大約40ul;
      
      b.然后將進(jìn)樣閥板手扳至INJECT位置時,再以流動相清洗幾次,每次用量還是40ul;
      
      c.再將樣品注射到進(jìn)樣閥里。
      
      按照上述的步驟操作,可以避免由進(jìn)樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
      
      3、進(jìn)樣閥溢流管的堵塞
      
      有時,進(jìn)樣閥的溢流管會發(fā)生堵塞現(xiàn)象,向進(jìn)樣閥內(nèi)注射樣品時,注射針推不動。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解樣品的流動相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空端口處結(jié)晶所致。
      
      此時,可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡,端口處鹽的結(jié)晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進(jìn)樣完成之后,用蒸餾水反復(fù)沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出,則可避免梯度高效液相色譜儀故障的發(fā)生。

    TEL:13774311437

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